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          原子吸收AAS--元素分析方法--鈷Co

          更新時間:2011-09-07    點擊次數(shù):3320

           

          1. 基本特性:
             原子量 58.93
             電離電位 7.9 (ev)
             離解能 3.7 (ev)

          2. 樣品處理:
             HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+H2SO4; HF+HSO4; HF+H2SO4;
             H2SO4+HCLO4+HNO3.

          3. 分析條件:
             分析線 240.7 nm
             狹縫 0.2 nm (火焰)
                  2.0 nm (石墨爐)
             空心陰極燈電流(w) 2.0 mA
             空心陰極燈電流(n) 2.6 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素 譜線(nm)

             化學干擾:
                 Si,H3PO4;

          5. 標準溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
                 <1> 溶解1.000g高純鈷金屬于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml鹽酸并再次蒸干溶液.用去離子水稀釋至1升.
                 <2> 溶解1.000g金屬鈷(純度99.9%)于20ml(1:1)硝酸中,然后加10ml(1:1)硫酸并加熱使三氧化硫揮發(fā)在冷卻時加20ml鹽酸和30ml水煮沸.冷卻后用去離子水稀釋至1升.
             分析液:
                 每次分析前用0.02N鹽酸稀釋儲備液。

          6. 火焰標準條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
             燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
             助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 5
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.038
             線性范圍(ug/ml) 0--5
          其它分析線:
               波長nm        相對靈敏度
               240.7            1.0
               242.5            1.2
               241.2            1.8
               252.1            2.0
               243.7            2.9
               304.4            12
               352.7            22 
               346.6            30
               341.3            50
               347.4            62
               301.8            110

          7. 火焰發(fā)射
             火焰       狹縫(nm)       波長(nm)
            N2O-C2H2      0.2           345.4

            鈷也可在344.4和340.5nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標準條件
             (1) 原子化程序
                 工步      電流(A)     時間(s)     對應(yīng)溫度(鳦)
                  1          80          20           150
                  2          200         18           900
                  3          510         6            2800
                  4          530         4            2900

          * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

              (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 16.9
                                自吸法 27.5
              (3) 線性范圍(Pg) : 1000
              (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
              (5) 樣品體積(ul) : 20

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