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          原子吸收AAS--元素分析方法--銦In

          更新時間:2011-09-07    點擊次數(shù):2596

          1. 基本特性:
             原子量 114.82
             電離電位 5.8 (ev)
             離解能 1.1 (ev)
          2. 樣品處理:
             HNO3+HF; HCL+H2SO4; HCL+H2SO4+HNO3;
          3. 分析條件
             分析線: 303.9 nm
             狹縫: 0.4 nm (火焰)
                   2.0 nm (石墨爐)
             空心陰極燈電流(w) 2.7 mA
             空心陰極燈電流(n) 2.0 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素     譜線(nm)
                  Sc       325.6
                  Os       325.8
             化學(xué)干擾:
                 Al; Mg; Cu; Zn; H3PO4.
          5. 標準溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
                 溶解0.200g金屬銦(光譜純)于15ml加熱王水中并蒸干.加4ml硝酸和水煮沸以溶解鹽.冷卻后用去離子水稀釋至200ml.
             分析液:
                 在每次分析前用硝酸酸化水稀釋儲備液。

          6. 火焰標準條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
             燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.5 l/min
             助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 5
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.42
             線性范圍(ug/ml) 0--60
          其它分析線:
              波長nm      相對靈敏度 
              303.9         1.0
              352.6         1.0
              410.5         2.9
              451.1         3.1
              256.0         12.0
              275.4         29.0

          7. 火焰發(fā)射
             火焰     狹縫(nm)   波長(nm)
            N2O-C2H2   0.4         451.1

          銦也可在410.5, 325.6和303.9nm波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標準條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)     時間(s)    對應(yīng)溫度(鳦)
                  1       55          20           100
                  2       120         15           350
                  3       340         6            2100
                  4       360         4            2200

          * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

              (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 330
                              自吸法 765
              (3) 線性范圍(Pg) : 5000
              (4) 石墨管類型 : 常規(guī)管
              (5) 樣品體積(ul) : 20

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