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          原子吸收AAS--元素分析方法--鉈Tl

          更新時間:2011-09-15    點擊次數(shù):4736

          1. 基本特性:
             原子量 204.37
             電離電位 6.108 (ev)
             離解能 < 3.9 (ev)
          2. 樣品處理:
             HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
          3. 分析條件
             分析線 276.8 nm
             狹縫 0.4 nm (火焰)
                  2.0 nm (石墨爐)
             空心陰極燈電流(w) 3.5 mA
             空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素     譜線(nm)
                  無
            化學(xué)干擾:
                 Ca, Fe, K, Mg, Na.
          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲備液: 1000 ug/ml
                稱重0.2607g在105度干燥的硝酸鉈(光譜純)并加30ml水溶解.用加10ml鹽酸的純水稀釋至200ml.
             分析液:
                 在每次分析前用純水稀釋儲備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 6
             長度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.24
             線性范圍(ug/ml) 0--25
          其它分析線:
              波長nm     相對靈敏度 
               276.8       1.0
               377.6       2.7
               238.0       6.7
               258.0       24

          7. 火焰發(fā)射
             火焰      狹縫(nm)      波長(nm)
             N2O-C2H2     0.4           535.0

          鉈也可在377.6, 351.9和276.8nm 波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步    電流(A)   時間(s)   對應(yīng)溫度(鳦)
                   1       50       20         100
                   2       100      15         300
                   3       350      6          2100
                   4       370      4          2250

          * 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

              (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 26
                                自吸法 64
              (3) 線性范圍(Pg) : 2000
              (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
              (5) 樣品體積(ul) : 20

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