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          原子吸收AAS--元素分析方法--鋅Zn

          更新時(shí)間:2011-09-15    點(diǎn)擊次數(shù):4811

          1. 基本特性:
             原子量 65.37
             電離電位 9.4 (ev)
             離解能 4.0 (ev)
          2. 樣品處理:
             HNO3; HCL; HCLO4+HF; HF+HCL+HCLO4; HCL+HNO3+HF;K2S2O7; Li+HBO3.
          3. 分析條件
             分析線 213.9 nm
             狹縫 0.4 nm
             空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
             空心陰極燈電流(n) 4.2 mA *
          * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

          4. 干擾:
             光譜干擾:
                 元素     譜線(nm)
                  Fe       213.9
             化學(xué)干擾:
                  Si; HCL; H3PO4; H2SO4.
          5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
             儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
                 溶解0.2000g金屬鋅(99.9%)于20ml(1:1)鹽酸中并加熱.蒸發(fā)至小量,冷卻,加5ml鹽酸,并加水煮沸以溶解鹽.冷卻后,用去離子水稀釋至200ml。
             分析液:
                 在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

          6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
             火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
             燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
             助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
             火焰高度(mm) 6
             長(zhǎng)度(mm) 100
             特征濃度(ug/ml) 0.007
             線性范圍(ug/ml) 0--0.5
          其它分析線:
              波長(zhǎng)nm      相對(duì)靈敏度
              213.8         1.0
              307.6         4700

          7. 火焰發(fā)射
             火焰     狹縫(nm)     波長(zhǎng)(nm)
            N2O-C2H2    0.2         213.9

          鋅也可在307.6nm 波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。

          8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
             (1) 原子化程序
                 工步   電流(A)   時(shí)間(s)    對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
                  1      70         20         150
                  2      90         15         200
                  3      420        6          2450
                  4      430        4          2500

          * 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

              (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 0.61
                                自吸法 1.14
              (3) 線性范圍(Pg) : 200
              (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
              (5) 樣品體積(ul) : 20

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